中药材杠柳的鉴别方法

中药材杠柳的鉴别方法

（1）该品粉末淡棕色。草酸钙方晶少数，直径9～20μm。石细胞长方形或类多角形，直径24～70μm。乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色，多角形。淀粉粒甚多，单粒类圆形或长圆形，直径3～11μm；复粒由2～6分粒组成。

（2）取该品粉末10g，置250ml烧瓶中，加水150ml，加热蒸馏，馏出液具特异香气，收集馏出液10ml，分置二支试管中，一管中加1%三氯化铁溶液1滴，即显红棕色；另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量，稍加热，放冷，生成淡黄绿色沉淀，置紫外光灯（365nm）下观察，显强烈的黄色荧光。

（3）取该品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，量取1ml，置20ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照分光光度法测定，在278nm的波长处有最大吸收。

（4）取该品粉末2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（20∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定

照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-醋酸（70∶30∶2）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。

内标溶液的制备：精密称取对羟基苯甲酸丁酯适量，加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液，即得。

测定法：精密称取4-甲氧基水杨醛对照品适量，置棕色量瓶中，加60%甲醇使溶解并定量稀释制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml，置25ml量瓶中，加60%甲醇至刻度，摇匀，吸取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取该品粗粉250～500mg，60℃干燥4小时，精密称定，置50ml烧瓶中，加60%甲醇15ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，用60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加60%甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.5μm）滤过，滤液作为供试品溶液。吸取20μl注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。

该品于60℃干燥4小时，含4-甲氧基水杨醛（C8H8O3）不得少于0.20%。